Контроль внутрилабораторной прецизионности

6.3.2 Контроль внутрилабораторной прецизионности

6.3.2.1 Для контроля внутрилабораторной прецизионности может быть использовано два вида карт:

1) карта, на которой откладывают результаты контрольных процедур для контроля внутрилабораторной прецизионности, получаемые для различных проб^*;

^* При построении контрольной карты для диапазона (поддиапазона) с постоянным значением показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа  используют пробы, содержание определяемого компонента в которых соответствует этому диапазону (поддиапазону).

2) карта, на которой откладывают последовательно текущие расхождения результатов контрольных измерений (предыдущего и последующего) одной и той же пробы, стабильной в течение временного диапазона, или ОК ( - , …, ,..., ) где {, l = 1, …, L + 1} - результаты контрольных измерений, L - число контрольных процедур). Результаты контрольных измерений получают в условиях внутрилабораторной прецизионности.

6.3.2.2 Для построения каждого из видов контрольных карт рассчитывают и откладывают на контрольной карте значения средней линии, предела предупреждения и предела действия (в соответствии с 6.1.10 для контрольных карт в единицах измеряемых содержаний, 6.1.11 - для контрольных карт в приведенных величинах).

6.3.2.3 При заполнении контрольной карты по горизонтальной оси откладывают номер контрольной процедуры, соответствующий дате, исполнителю и другим факторам, характеризующим данную контрольную процедуру. По вертикальной оси откладывают результаты контрольных процедур (расчет результатов контрольных процедур в соответствии с 6.2.2).

Таблица 7

Данные для построения контрольной карты для контроля повторяемости

Объект ___________________________________________________________________ Определяемый компонент ___________________________________________________ Методика анализа __________________________________________________________ Единица измерения ________________________________________________________ Период заполнения контрольной карты _______________________________________ Предел предупреждения ____ rпр(rпр,о) ________________________________________ Предел действия ________________ rд(rд,о) ___________________________________ Средняя линия __________________ rср(rср,о) __________________________________
Номер контрольной процедуры l, 1	Результаты контрольных определений			Результат контрольной процедуры, rк =	Выводы о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупреждения2	Результаты интерпретации данных контрольной карты, требующие корректирующих действий с целью обеспечения стабильности процедуры анализа рабочих проб3
	Результат 1-го определения,	…	Результат n-го определения,
1L - число контрольных процедур. 2 Указывают в виде: «сверх предела действия» или «сверх предела предупреждения». 3 Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.

6.3.2.4 Результаты контрольных измерений, результаты контрольных процедур, выводы оперативного реагирования по результатам контроля заносят в таблицу по форме (рекомендуемой) таблицы 8 (при построении контрольной карты первого вида), таблицы 9 (при построении контрольной карты второго вида).

Пример построения контрольной карты второго вида приведен в приложении К.

Таблица 8

Данные для построения контрольной карты для контроля внутрилабораторной прецизионности (при использовании различных проб)

Объект ________________________________________________________________ Определяемый компонент ________________________________________________ Методика анализа ______________________________________________________ Единица измерения _____________________________________________________ Период заполнения контрольной карты ____________________________________ Предел предупреждения ____ Rпр(Rпp,о) ___________________________________ Предел действия _______________ Rд(Rд,о) ________________________________ Средняя линия ___________________ Rср(Rсp,о) ______________________________
Номер контрольной процедуры l, 1	Результаты контрольных измерений одной пробы		Результат контрольной процедуры,	Выводы о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупреждения2	Результаты интерпретации данных контрольной карты, требующие корректирующих действий с целью обеспечения стабильности процедуры анализа рабочих проб3
	Первичного,	Повторного,
1L - число контрольных процедур 2 Указывают в виде: «сверх предела действия» или «сверх предела предупреждения». 3 Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.

6.3.2.5 На основе результатов контрольных процедур (рассчитанных в единицах измеряемых содержаний), выполненных в течение временного диапазона при построении одной контрольной карты, может быть найдена оценка  показателя внутрилабораторной прецизионности по формуле

 или ,

где  - расхождение результатов контрольных измерений одной пробы - результат контрольной процедуры в соответствии с 6.2.2;

а₂ = 1,128;

L - число контрольных процедур, необходимых для достоверной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности.

Таблица 9

Данные для построения контрольной карты текущих расхождений для контроля внутрилабораторной прецизионности

Объект ______________________________________________________________ Определяемый компонент ______________________________________________ Методика анализа _____________________________________________________ Единица измерения ___________________________________________________ Период заполнения контрольной карты ___________________________________ Предел предупреждения ____ Rпр(Rпp,о)____________________________________ Предел действия _______________ Rд(Rд,о) ________________________________ Средняя линия ___________________ Rср(Rсp,о) ____________________________
Номер контрольной процедуры l, 1	Результат контрольного измерения ,	Результат контрольной процедуры,	Выводы о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупреждения2	Результаты интерпретации данных контрольной карты, требующие корректирующих действий с целью обеспечения стабильности процедуры анализа рабочих проб3
1L - число контрольных процедур 2 Указывают в виде: «сверх предела действия» или «сверх предела предупреждения». 3 Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.

6.3.2.6 Оцененное значение  сравнивают с показателем внутрилабораторной прецизионности .

Если  £ , то может быть принято одно из следующих решений:

1) принимают для следующего временного диапазона показатель внутрилабораторной прецизионности, установленный ранее. Контрольные карты строят с установленными ранее границами регулирования;

2) устанавливают для следующего временного диапазона показатель внутрилабораторной прецизионности, равный . Контрольные карты строят с использованием границ регулирования, рассчитанных с применением этого показателя.

Если  > , анализируют процесс измерений с учетом результатов контроля стабильности систематической погрешности лаборатории и принимают решение на основе рекомендаций, приведенных в 6.3.3.5 - 6.3.3.15.

Источник: МИ 2335-2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа